政府机构、工业生产场所和合同实验室都在持续进行废水分析,以符合废水排放到环境的质量标准。总悬浮固体 (TSS)、总溶解固体 (TDS) 和挥发悬浮固体 (VSS) 的测量是废水质量检测的重要方面。
废水分析程序通常涉及制备用于检测的玻璃纤维过滤器。准备过滤器需要大量时间,而检测废水样品的实验室通常会满负荷运转。Cytiva 研发团队试图确定实验室用户花费多少时间来制备过滤器,以及预先准备的即用型过滤器可以如何帮助节省时间。
如何定义和测量废水样品中的 TDS、TSS 和 VSS?
- TDS:滤液在蒸汽浴或干燥箱中蒸发后残留在蒸发皿中的干重
- TSS:过滤器截留颗粒的干重,通常通过重量分析法进行测量
- VSS:过滤器截留颗粒经 550°C 灼烧后的质量损失
实验室检测废水时遵循什么标准?
在美国、加拿大、新加坡和拉丁美洲,废水检测实验室遵循美国 EPA 标准方法 2540 的 C、D 和 E 部分。对于 TDS 和 TSS 分析,EPA 2540 的 C 和 D 部分要求过滤器为无粘合剂的玻璃纤维。使用前,必须将过滤器清洗、干燥并称重两次,以显示质量损失 < 0.5 mg。对于 VSS,标准方法 2540 的 E 部分要求相同的洗涤步骤;但不进行干燥,而是在 550°C 灼烧过滤器,以除去所有现有的挥发性固体。对滤液采用重量分析法可以测定 TDS,而过滤器质量的增加可以测定 TSS。TSS 测量后灼烧过滤器可以确定 VSS。
其他国家/地区使用 EN 872 标准来指导废水的化学分析(其要求与 EPA 2540 的 C/D/E 部分相似),或者采用两种方法之一。Standard Method 2540 规定可以使用预先准备的玻璃过滤器,这就有可能使用制造商准备的过滤器。EN 872 仅规定过滤器可以预先清洗和干燥。
研发团队如何测试过滤器制备方法?
用于废水质量检测的 TSS 分析通常涉及在真空下进行重量分析过滤。EPA 2540 检测中的过滤至少涉及 10 个步骤,其中五个是制备步骤。如下所示,研发团队模仿了实验室过滤器用户通常执行的制备步骤,记录了每个步骤所花费的时间:
预冲洗
在真空下连续使用三批 20 mL 试剂级水冲洗过滤器,以去除所有水溶性物质。如果不除去,这种材料可能会影响随后的重量分析精度。
干
将湿的过滤器置于 103°C 至 105°C 的温度下 1 小时以除去水分。然后,用户可以冷却过滤器并称重,获得初次测量值。重复干燥/冷却/称重流程可获得第二次过滤器测量值,以与初次的值进行比较。
EPA 2540 要求两次测量值之间的差值应在 4%或 0.5 mg 之内才能继续后面的步骤。否则,用户需要执行额外的干燥、冷却和称重循环,以确保充分除去水分。
对于挥发性固体分析,将过滤器在 550°C 的炉中灼烧 15 分钟,而不是在烘箱中干燥。
在干燥器中冷却
干燥器使过滤器在不吸收任何水分的情况下达到平衡温度。最终重量达到 0.1 mg 的精度提供了过滤器的预过滤质量。过滤器现在可用于废水采样。
实验室使用即用型过滤器可以节省多少时间?
对于 EPA 2540 D 和 E 部分,这些准备步骤对于准确分析废水至关重要。根据研发团队的测定,每个步骤所花费的总时间细分如下:
- 预冲洗:1 分钟
- 在 103°C 至 105°C 的温度下预热和干燥:77 分钟
- 在 550°C 的温度下预热和灼烧:35 分钟
- 第二次灼烧:15 分钟
- 两次冷却和称重:40 分钟
总计:168 分钟
水质检测实验室每天都会进行大量废水样品分析。研发团队的调查表明,使用在废水分析流程之前制备的过滤器,每个系列的检测最多可节省 168 分钟。
用于废水检测的即用型过滤器的其他优势是什么?
进行废水分析检测后,Cytiva 还开发了一系列即用型过滤器,专为符合标准方法的某些水质检测要求(EPA 2540 D 和 E 部分以及 EN872)而设计。这种方法的主要优势是节省时间,从而有更多的时间和精力完成其他测试或其他实验室工作。即用型过滤器的其他优势包括:
- 一致性:由制造商把控产品质量,消除了检测实验室中洗涤和干燥过程当中批次与批次之间或人与人之间的差异。
- 认证:所有制造商制备的产品均已通过这些标准方法要求的质量损失水平认证。
- 便利性:Cytiva 即用型过滤器等过滤器产品可以对接各个准备阶段以适应废水检测实验室的工作流程。
如何将即用型过滤器整合到废水检测工作流程中?
每个预处理过滤器都带有一个显示了重量的铝盘。每个盘还带有条形码,因此可以扫描和下载其特有的过滤器重量。用户将过滤器放在真空过滤装置的漏斗上,通过润湿将其密封。过滤样品后,用户用三等份的 10 mL 试剂级水洗涤过滤器,然后将其放回铝盘。盘和过滤器在 103°C 至 105°C 的温度下干燥 1 小时,然后冷却并称重。
TSS 的质量是盘上指示的重量与测量的重量之差。对于 VSS 测量,用户在 550°C 下灼烧过滤器 15 分钟,然后冷却并重新称重。与 TSS 测量值进行对比,减少的质量表示 VSS。
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